Η βενζοκαΐνη είναι ένα τοπικό αναισθητικό που χρησιμοποιείται συνήθως για την ανακούφιση του πόνου. Η προετοιμασία της βενζοκαΐνης γίνεται συχνά σε εργαστηριακό περιβάλλον για να επιδείξει την εστεροποίηση που καταλύεται με οξύ ενός καρβοξυλικού οξέος με αλκοόλη, γνωστή ως εστεροποίηση Fischer.
Βήματα
Βήμα 1. Προσθέστε μια μαγνητική ράβδο ανάδευσης, 1,0 g π-αμινοβενζοϊκού οξέος και 10 ml απόλυτης αιθανόλης σε μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα
Βήμα 2. Ανακινήστε το μείγμα μέχρι να διαλυθεί πλήρως το στερεό
Βήμα 3. Προσθέστε 1 ml συμπυκνωμένου σταγονιδίου θειικού οξέος με πιπέτα Pasteur στο διάλυμα αιθανόλης-αμινοβενζοϊκού
Ένα στερεό θα καθιζάνει από το διάλυμα. Θυμηθείτε, το θειικό οξύ είναι πολύ διαβρωτικό και μπορεί να προκαλέσει σοβαρά χημικά εγκαύματα εάν το αφήσετε να έρθει σε επαφή με το δέρμα σας. Να είστε ιδιαίτερα προσεκτικοί όταν χειρίζεστε αυτό το χημικό.
Βήμα 4. Συνδέστε έναν συμπυκνωτή στη φιάλη με στρογγυλό πυθμένα που περιέχει το διάλυμα αιθανόλης και ρυθμίστε τη συσκευή για θέρμανση υπό αναρροή
Ο σωλήνας εισόδου νερού προσαρτάται στον κάτω κλώνο του συμπυκνωτή και ο σωλήνας εξαγωγής νερού συνδέεται στην επάνω κλωστή του συμπυκνωτή.
Βήμα 5. Ζεσταίνετε το διάλυμα σε θερμαινόμενη πλάκα υπό απαλή αναρροή για περίπου 30 λεπτά
Ρυθμίστε τη θερμοκρασία στο 2 αρχικά και το ανακάτεμα στο 6-7. Σως χρειαστεί να ρυθμίσετε τη θερμότητα για να διατηρηθεί η παλινδρόμηση του διαλύματος, αλλά όχι να βράσει βίαια. Γνωρίζετε ότι το διάλυμα είναι σε αναρροή όταν σχηματιστούν σταγονίδια υγρού στην άκρη του συμπυκνωτή, όπου ο συμπυκνωτής είναι προσαρτημένος στη σφαιρική φιάλη.
Βήμα 6. Εάν παραμείνει στερεό ίζημα μετά τη θέρμανση, αφαιρέστε τον συμπυκνωτή από τη φιάλη στρογγυλού πυθμένα και αφαιρέστε τη στρογγυλή φιάλη από τη θερμική πλάκα
Cύξτε το διάλυμα σε θερμοκρασία δωματίου για 2-3 λεπτά.
Βήμα 7. Προσθέστε 3mL απόλυτης αιθανόλης και 0,5mL θειικού οξέος (σταγόνα) στη φιάλη στρογγυλού πυθμένα που περιέχει το διάλυμα και καθιζάνετε
Τοποθετήστε ξανά τον συμπυκνωτή στη φιάλη με στρογγυλό πυθμένα και συνεχίστε τη θέρμανση υπό ήπια αναρροή μέχρι να διαλυθεί όλο το στερεό. Είναι πολύ σημαντικό να πετύχει αυτό το πείραμα να διαλυθούν ΟΛΑ τα στερεά κατά τη διάρκεια αυτής της περιόδου.
Βήμα 8. Μόλις διαλυθεί πλήρως το στερεό, συνεχίστε να θερμαίνετε το διάλυμα υπό ήπια αναρροή για άλλα 30 λεπτά
Βήμα 9. Αφαιρέστε τη σφαιρική φιάλη από την πηγή θερμότητας και αφήστε το μίγμα της αντίδρασης να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου
Αυτό πρέπει να διαρκέσει μεταξύ 7-10 λεπτών.
Βήμα 10. Γεμίστε ένα ποτήρι ζέσεως 100 ml με 30 ml νερού και ρίξτε το ψυγμένο μείγμα αντίδρασης στο ποτήρι που περιέχει τα 30 ml νερού
Βήμα 11. Βασικοποιήστε το μίγμα της αντίδρασης και το διάλυμα νερού σε ρΗ περίπου 8
Για να το κάνετε αυτό, υπολογίστε τον κατά προσέγγιση όγκο 10% υδατικού ανθρακικού νατρίου που απαιτείται για την εξουδετέρωση της συνολικής ποσότητας θειικού οξέος που χρησιμοποιήσατε (Συνήθως μεταξύ 18-24 mL).
Βήμα 12. Αδειάστε αργά την υπολογιζόμενη ποσότητα υδατικού ανθρακικού νατρίου 10% στο ποτήρι που περιέχει το μίγμα της αντίδρασης και το διάλυμα νερού
Βεβαιωθείτε ότι προσθέσατε αργά το ανθρακικό νάτριο καθώς εμφανίζεται αφρός κατά την εξουδετέρωση. Ένα στερεό πρέπει να καθιζάνει. Αυτό είναι ακατέργαστη βενζοκαΐνη.
Βήμα 13. Συναρμολογήστε τη συσκευή διήθησης κενού και συλλέξτε την ακατέργαστη βενζοκαΐνη μέσω διήθησης κενού
Βήμα 14. Ζυγίζεται η ακατέργαστη βενζοκαΐνη που συλλέγεται κατά τη διήθηση υπό κενό
Βήμα 15. Μεταφορά της ακατέργαστης βενζοκαΐνης σε φιάλη Erlenmeyer 50 ml και προσθήκη μαγνητικής ράβδου ανάδευσης και 20 ml νερού
Βήμα 16. Τοποθετήστε τη φιάλη Erlenmeyer σε μια καυτή πλάκα και ρυθμίστε τη θερμοκρασία σε 2-3 και το ανακάτεμα σε 6-7
Θερμάνετε το μίγμα βενζοκαΐνης-νερού στους περίπου 60 ° C (140 ° F). Μπορείτε να μετρήσετε τη θερμοκρασία τοποθετώντας τον προσαρμογέα θερμόμετρου στο επάνω μέρος του συμπυκνωτή και σύροντας το θερμόμετρο μέσω του συμπυκνωτή έως ότου η άκρη του θερμομέτρου ακουμπήσει 1 έως 2 εκατοστά (0,4 έως 0,8 ίντσες) πάνω από το υγρό στη φιάλη στρογγυλού πυθμένα.
Βήμα 17. Προσθέστε αρκετή μεθανόλη στο θερμαινόμενο διάλυμα για να διαλυθεί το στερεό βενζοκαΐνης
Αυτό το βήμα θα πρέπει να απαιτεί μόνο 5-10mL μεθανόλης. Μην προσθέτετε περισσότερη μεθανόλη από ό, τι είναι απαραίτητο για τη διάλυση του στερεού.
Βήμα 18. Αφαιρέστε τη φιάλη Erlenmeyer από την πηγή θερμότητας μόλις διαλυθεί όλο το στερεό και αφήστε το διάλυμα να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου
Αυτό πρέπει να διαρκέσει 7-10 λεπτά.
Βήμα 19. Cύξτε το διάλυμα σε λουτρό παγωμένου νερού για 15 λεπτά για να ολοκληρωθεί η κρυστάλλωση της βενζοκαΐνης
Βήμα 20. Χρησιμοποιήστε διήθηση κενού για να απομονώσετε την κρυσταλλωμένη βενζοκαΐνη
Βήμα 21. Ζυγίστε το τελικό προϊόν και υπολογίστε το ποσοστό απόδοσης
